mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">一、概述： 

mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">《通用硅酸盐水泥》新标准于2007 "Times New Roman"">年发布实施，该标准将代替GB175 "Times New Roman"">、GB1344 "Times New Roman"">、GB12958 "Times New Roman"">三个标准。《通用硅酸盐水泥》新标准规定了氯离子含量不大于0.06% "Times New Roman"">的强制性条款，对此我公司研发生产了CCL "Times New Roman"">－5型氯离子分析仪，以满足新标准的要求。  

mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">二、水泥氯离子含量分析测定仪主要特点：

1、分析速度快，单个样品测定在10 mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">分钟内完成。

2、分析精度高、分析结果偏差小于标准要求的误差。

3、应用范围广，可用于水泥成品、半成品及原料的测定， "Times New Roman"">也可用于水泥，砼无外加剂的测定。

4、也可用于水泥及其它原料中氯的测定。

mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">三、技术参数：

1、电源：AC220V

2、加热功率：1000W

3、气泵功率：12W

4、控温精度：±0.2%

5、计时精度：±0.1%

6、蒸馏时间：10-15min

7、温度设定：250-260℃

8、重量：25KG

mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">四、水泥氯离子含量分析测定仪配件包括：

mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">水泥氯含量对比样品1 "Times New Roman"">瓶、硝酸贡1瓶、二苯偶氮碳酰肼指示剂1 mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">瓶、蛇形冷凝管2 "Times New Roman"">支、洗气瓶2个、石英管4 mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">支。   附：水泥原料中氯离子分析仪的化学分析方法 

1、适用范围：

mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">本标准规定了磷酸蒸馏—汞盐滴定法测定水泥原料中氯离子的化学分析方法。 "Times New Roman"">本标准适用于水泥原料及指定采用本标准的其它材料。

2、规范性引用文件：

mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。  GB/T2007.1 "Times New Roman"">散装矿产品取样、制样通则、手工取样 GB/T6682 "Times New Roman"">分析实验室用水规格和试验方法

3、试验的基本要求：

3.1 试验次数：每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。

3.2 质量、体积、滴定度和结果的表示 "Times New Roman"">用“克（g） "Times New Roman"">”表示质量，精确至0.0001g "Times New Roman"">。滴定管体积用“毫升（ml "Times New Roman"">）”表示，精确至0.05ml "Times New Roman"">。滴定度单位用“毫克每毫升（mg/ml "Times New Roman"">）”表示，滴定度修约后保留有效数字三位。

3.3 空白试验：使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，计算时从测定结果中扣除空白试验值。

4、方法提要：

mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">用规定的蒸馏装置在250 "Times New Roman"">℃～260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75% mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">（体积分数）以上。在PH3.5 "Times New Roman"">左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。

5、水泥氯离子含量分析测定仪试剂和材料：

mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯。用于标定与配制标准溶液的试剂应为基准试剂。所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。  "Times New Roman"">本标准所列市售浓液体试剂的密度指20 "Times New Roman"">℃的密度，单位为克每立方厘米（g/cm3 "Times New Roman"">）。

5.1硝酸（HNO mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">３），ρ=1.39g/cm "Times New Roman"">３～1.41g/cm "Times New Roman"">３，65%～68% mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">（质量分数）。

5.2 磷酸（H mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">３PO "Times New Roman"">４），85%（质量分数）。

5.3 乙醇（C mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">２H "Times New Roman"">５OH），95% mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">（体积分数）或无水乙醇。

5.4 过氧化氢（H mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">２O "Times New Roman"">２），30%（质量分数）。 

5.5 氢氧化纳（NaOH mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">）溶液 [C "Times New Roman"">（NaOH） =0.5mol/L] 将2g mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">氢氧化钠溶于100mL "Times New Roman"">水中。

5.6 硝酸溶液[C mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">（HNO3 "Times New Roman"">）= 0.5mol/L] "Times New Roman"">取3mL硝酸（5.1 mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">），用水稀释至100mL "Times New Roman"">。

5.7 氯离子标准溶液  "Times New Roman"">准确称取0.3297g "Times New Roman"">已在105℃-110 mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">℃烘过2h "Times New Roman"">的氯化钠，溶于少量水中，然后移入1L "Times New Roman"">容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL "Times New Roman"">含0.2mg氯离子。 "Times New Roman"">吸取上述溶液50.00ml "Times New Roman"">，注入250ml "Times New Roman"">容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL "Times New Roman"">含0.04mg "Times New Roman"">氯离子。 

5.8 硝酸汞标准滴定溶液[C mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">（Hg "Times New Roman"">（NO3）2 mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">）=0.001mol/L] 

nth="12" day="30" islunardate="False" isrocdate="False" w:st="on">5.8.1 mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">硝酸汞标准滴定溶液[C "Times New Roman"">（Hg（NO3 mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">）2 "Times New Roman"">）=0.001mol/L] "Times New Roman"">的配制  mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">称取0.34g "Times New Roman"">硝酸汞[Hg（NO3 mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">）2 "Times New Roman"">·1/2H2O] "Times New Roman"">，溶于10ml "Times New Roman"">硝酸中，移入1L "Times New Roman"">溶量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。 

nth="12" day="30" islunardate="False" isrocdate="False" w:st="on">5.8.2 mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">硝酸汞标准滴定溶液[C "Times New Roman"">（Hg（NO3 mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">）2 "Times New Roman"">）=0.001mol/L] "Times New Roman"">的标定   "Times New Roman"">用微量滴定管准确加入5.00mL0.04mg/mL "Times New Roman"">氯离子标准溶液于50mL "Times New Roman"">锥形瓶中，加入20mL "Times New Roman"">乙醇及1～2 mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">滴溴酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄，再过量1 mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">滴（PH "Times New Roman"">约为3.5），加入10 mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。  "Times New Roman"">同时进行空白试验。使用相同量的试剂，不加入氯离子标准溶液，按照相同的测定步骤进行试验。  "Times New Roman"">硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按式（1 "Times New Roman"">）计算：   TC1= = ???????? "Times New Roman"">（1）  "Times New Roman"">式中：

Tc1—硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">）； V2 "Times New Roman"">—标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL "Times New Roman"">）； V1—空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">）； 0.04 "Times New Roman"">—氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL "Times New Roman"">）； 5.00 "Times New Roman"">—加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升（mL "Times New Roman"">）。

5.9 硝酸汞标准滴定溶液[C mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">（Hg "Times New Roman"">（NO3）2 mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">）=0.005mol/L]

nth="12" day="30" islunardate="False" isrocdate="False" w:st="on">5.9 .1 mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">硝酸汞标准滴定溶液[C "Times New Roman"">（Hg（NO3 mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">）2 "Times New Roman"">）=0.005mol/L] "Times New Roman"">的配制  mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">称取1.67g "Times New Roman"">硝酸汞[Hg（NO3 mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">）2 "Times New Roman"">·1/2H2O] "Times New Roman"">，溶于10mL "Times New Roman"">硝酸（5.6）中，移入1L mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。 

nth="12" day="30" islunardate="False" isrocdate="False" w:st="on">5.9.2 mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">硝酸汞标准滴定溶液[C "Times New Roman"">（Hg（NO3 mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">）2 "Times New Roman"">）=0.005mol/L] "Times New Roman"">的标定  mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">用微量滴定管准确加入7.00mL0.2mg/mL "Times New Roman"">氯离子标准溶液（5.7 "Times New Roman"">）于50mL锥形瓶中，以下操作按5.8.2 mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">步骤进行。  硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按式（2 mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">）计算：   TC1= = ??????（2 mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">）   式中：  Tc1 "Times New Roman"">—每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数；  V4—标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">）； V3 "Times New Roman"">—空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL "Times New Roman"">）； 0.2—氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">）； 7.00 "Times New Roman"">—加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升（mL "Times New Roman"">）。

5.10 硝酸银溶液5g/L  "Times New Roman"">将5g硝酸银（AgNO3 mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">）溶于1L "Times New Roman"">水中。 5.11 "Times New Roman"">溴酚蓝指示剂溶液（1g/l "Times New Roman"">）  mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">将0.1g "Times New Roman"">溴酚蓝溶于100 mL "Times New Roman"">乙醇（1-4）中。 5.12 mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">二苯偶氮碳酰肼溶液（10g/L "Times New Roman"">）  mso-hansi-font-family:"Times New Roman"">将1g "Times New Roman"">二苯偶氮碳酰肼溶于100mL "Times New Roman"">乙醇（5.3）中。

6、仪器与设备

6.1 天平 "Times New Roman"">精确至0.0001g "Times New Roman"">。

6.2 玻璃容量器皿  "Times New Roman"">滴定管、容量瓶、移液管、称量瓶。

6.3 测氯蒸馏装置。