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原料溶解编辑铑难溶于酸、王水和一般溶剂，须预先将其转变成易溶状态。通常的作法是将粗铑块与锌、锡、铝、铜、镍等金属在高温熔炼成合金，铑以细粒分散于合金中；将熔融合金水碎成拉，用酸溶去溅金属，细铑粉；再用氯化法或硫酸氢钠熔融法，使铑生成可溶盐转入溶液。（1）氯化法是将铑粉和氯化钠混合，装入氯化炉中通入，加温至973K温度左右氯化1~5h，铑生成可溶氯铑酸钠。把摩尔比为1：2的海绵铑和一起研细，然后在流中于550°C加热60分钟，用水浸泡红色产物，过滤，滤液中含有K2[Rh(H2O)Cl5]，加入足够量的溶液，沉淀出氢氧化铑(III)（水合三氧化二铑）。洗涤沉淀后，将沉淀溶于尽量少的中，蒸发溶液近干，就可酒红色的RhCl3·3H2O晶体。[1]将该晶体在浓中重结晶，去除含氮杂质，可以较纯净的三氯化铑三水合物。

 

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