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4、为进一步分离杂质，需进行三次酸化，其与第二次相同。在吸出沉淀物后，用水洗至中性，吸干后将二氨化钯的固体玻璃器皿中烘干，温度控制在900℃以上。用上述提纯过的二氨化钯制备高纯金属钯可用以下两种：（1）二氨化钯直接灼烧法将烘干的二氨化钯放入用王水处理过的大磁锅中（容量为850毫升）。将其移入马弗炉中，打开电源使温度逐步上升，当炉内有白烟逸出时，将马弗炉稍开一些，并进行排风，使NH4Cl气体；当灼烧温度逐步至480℃，炉内无逸出气体时，再行灼烧半小时，待冷却后取出金属钯粉。（2）氢还原法把合格的二氨化钯装入洁净的石英舟中（也可用砸质玻璃舟代替）。将其移入石英管内，放进管式电炉中，检查一下H2的装置。打开钢瓶10分钟，以除去管路中少量空气；然后再打开钢瓶，并把出气口室外，一面通氢，一面渐渐加热，使温度逐步上升至400℃通氢3小时，然后停止加热，并继续通H21小时左右，待冷却后取出金属钯放入洁净三角烧瓶中，并用电导水洗几次，再行烘干，海绵钯。[2]

 

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