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烯烃配合物三氯化铑三水合物也可与烯烃配位，尤其是与降二烯和1，5-环辛二烯一类的二烯烃，生成形式为Rh2Cl2(烯烃)4的配合物。它与1，5-环辛二烯的配合物尤其，甚至在乙醇中与1，3-环辛二烯反应，也会1，5-环辛二烯的配合物。双烯配体可由离子移除。羰基配合物RhCl3·3H2O的甲醇溶液与压强为1bar的反应，生成·二羰基铑(I)酸根阴离子（[RhCl2(CO)2]?）。或用RhCl3·3H2O与通入的反应先生成[RhCl(CO)2]2红色固体，然后再将该固体溶于醇并加入氯离子，也可[RhCl2(CO)2]?。把摩尔比为1：2的海绵铑和一起研细，然后在流中于550°C加热60分钟，用水浸泡红色产物，过滤，滤液中含有K2[Rh(H2O)Cl5]，加入足够量的溶液，沉淀出氢氧化铑(III)（水合三氧化二铑）。洗涤沉淀后，将沉淀溶于尽量少的中，蒸发溶液近干，就可酒红色的RhCl3·3H2O晶体。[1]将该晶体在浓中重结晶，去除含氮杂质，可以较纯净的三氯化铑三水合物。

 

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