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4、为进一步分离杂质，需进行三次酸化，其与第二次相同。在吸出沉淀物后，用水洗至中性，吸干后将二氨化钯的固体玻璃器皿中烘干，温度控制在900℃以上。用上述提纯过的二氨化钯制备高纯金属钯可用以下两种：（1）二氨化钯直接灼烧法将烘干的二氨化钯放入用王水处理过的大磁锅中（容量为850毫升）。将其移入马弗炉中，打开电源使温度逐步上升，当炉内有白烟逸出时，将马弗炉稍开一些，并进行排风，使NH4Cl气体；当灼烧温度逐步至480℃，炉内无逸出气体时，再行灼烧半小时，待冷却后取出金属钯粉。3、将浓缩后的溶液通入净化过的NH3气，使之生成色的呈结晶形沉淀，继续通NH3气直至溶液出现为止。将此溶液静置过夜后过滤（滤纸先用热冲洗一下，再用电导水洗至中性），用高纯将溶液调至pH=3~4，体积约1800毫升，至沉淀完全析出为止。过滤，母液回收，将沉淀物洗至中性，再将沉淀（二氨化钯）放入3000毫升三角烧瓶中，加入2500毫升水，通入NH3气，溶液静置过夜。然后进行二次酸化，取上述溶液于漏斗中过滤。滤液移入5000毫升烧杯中，加入600毫升高纯进行酸化，滴至pH=3时吸滤出沉淀物，用水洗至中性，吸干后倒入3000毫升三角烧瓶中，加入2000毫升电导水，再通入NH3使之全部溶解，放置过夜。

 

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