二、 GSL-101BL型激光颗粒分布测量仪性能、特点 1、 测量范围：0.4~1200微米 单透镜测量，全部光学系统固定在3毫米厚的钢制底座上，无论测量Dv50只有零点几微米的细样品还是超过几百微米的粗样品，都无须更换透镜和调整光学系统。这样设计不仅保障了光学系统的稳定性，而且具有良好的避震性能，同时避免了多透镜光路系统，由于在测试过程中，更换透镜及调整光学系统所导致的系统误差。注1：激光颗粒分布测量仪的光学系统是非常精密的，仪器出厂前，光路已准确调整至相应位置，并加以紧固，只有这样才能保障测试结果的准确。光路如果稍微出现偏差，尤其对于较粗样品，测量结果误差将成倍增加。注2：根据本所实验，采用多透镜测量方式，使用同一台仪器，对同一个样品，分别使用两组不同焦距的透镜进行测量，得到的两组测量结果有显著的差别，这不符合自然规律，对于同一个样品，不管用多少焦距的透镜测试，只能有唯一结果，而且在这种情况下，使用户难以断定，如何选择透镜的焦距才能得到接近真值的结果，因此我所不采用多透镜的设计方法。 2、光电探测阵列：主通道70个，侧向探测通道12个 根据前面的简单原理介绍，光电探测阵列为激光粒度测量仪器最为关键的部件。本所没有采用国内厂家普遍使用的31通道环形探测阵列，因为此探测阵列通道数量少、面积小，无法满足用户对粒度测试指标的精度要求，而是在国内首家进行了独立开发。在光电探测器在开发过程中，参考了国外一些先进仪器的光电探测器的性能指标如通道数量等，同时综合了我国目前的加工能力，和仪器硬件、计算数据处理能力等多方面因素，最终确定主光电探测阵列的通道数为70道，侧向、后向探测阵列分别为12道。在光电探测器的生产过程中采用了严格的质量控制手段，70个光电传感器件都做在同一个硅基片上，保证了每个光电传感器都具有一致的光电特性，并在侧向增加了12（后向12）个辅助测量通道（见图1，及有关原理的简单介绍，由于目前加工能力限制，主光电探测阵列的长度不可能超过110毫米，对于小于0.4微米的颗粒散射光便接收不到，但采用了侧向测量通道后，便可以接收到，如图1中最小颗粒的散射光束A，从而在设计上保证了小颗粒的测量）,这些措施保证了我所研制的光电探测阵列具有良好的性能和很长的使用寿命。由于目前的科技水平、加工能力、及仪器硬件、计算机的处理能力等方面的限制，还不能做到对光强样品中所有直径的颗粒所发出的衍射、散射光能的连续测量，只能在特定的分级点（通道）上对光能进行测量（也就是说，只有特定分级点上的频率、累积数据才是真正测量结果，如仪器使用31个通道的光电探测阵列，却得出64个分布数据，则另32个就是经过插值处理计算出来的，并非真实的测量结果），所以光电探测阵列的通道数量就是衡量此类仪器测量准确性的关键因素，在理想的激光颗粒测量仪中应具有无限多个分级点（通道），这样才可以做到对样品中所有直径的颗粒进行连续测量，但目前还难以实现，因此国际上普遍采用的方法就是，在设计此类仪器时，根据能够达到的水平尽可能增加光电探测器采样通道的数量（如美国BECKMANCOULTER公司的LS230型激光粒度分析仪使用的光电探测阵列的通道数多达131个），因为随着通道数量的增加，相应的分级点也越多，测量结果也就越接近样品的真实分布状态。我所目前生产仪器使用的光电探测阵列通道数已达70+12（24）个，不仅在国内领先，而且已经接近国外某些先进仪器的水平。如通道较少的话，尤其对于分布比较窄的样品，如单分散样品，其测量结果误差较大，有时甚至不能得出测量结果。对比图3和图4，图3为我所研制的第二代激光颗粒分布测量仪的测量结果，其采样通道为31个，图4为我所目前生产的GSL-101BL型激光颗粒分布测量仪的测量结果，其采样通道为82个，可以看出虽然同一种样品，但由于通道数量的大幅度增加，使样品测试结果的准确性及分辨率有了极大的提高。 图3 图4 3、测量原理：米氏散射理论（Miescattering），富朗和菲衍射理论（Fraunhoferdiffraction） 富朗和菲衍射理论对于大颗粒是米氏散射理论的近似解，但对于小颗粒的测试，如果不使用米氏理论进行解算，必然导致比较大的测量误差。在我所仪器的测试程序中，使用了严格的米氏理论进行计算（如果用户不知道样品的折射率，也可使用富朗和菲理论，在测试程序中可以选择），从理论上保障了对小颗粒的精确测量。注：见图5，和图6，这两个图形是我所开发的米氏理论验证程序绘制的，图形中x轴为颗粒直径，y为散射角度，z轴为光能，从图形中可以看出，在颗粒直径超过50微米后，米氏理论给出的光能分布和富朗和菲理论给出的是基本一致的，实际测试结果两者差别也很小，基本小于系统误差。 图5 图6 下面两份测试报告，为同一种钛白份在同一台仪器上的测量结果，其中一份使用了米氏理论对样品进行分析，另一份没有，可以看出如果不使用米氏理论，对于超细样品，测试数据的误差相当大。 4、计算方法：高精度最小二乘解析法 自然界中的粉末，其粒度分布可能是接近正态分布或R-R分布，也可能是多峰分布，这就要求测量仪器使用的计算方法能对接收到的光能中蕴涵的粒度分布信息进行准确还原，对于多峰态样品，如用常规解算方法如RR分布、对数正态分布等算法，就很难正确分辨。假设一种样品Dv50=0.5微米，另一种Dv50=100微米，将两种样品进行混合从而得到另一种新样品，如果使用RR分布等传统计算方法，理论上就不可能将这种情况下，样品中的两个子体都分辨出来，但我所开发的高精度最小二乘解析法就可以对这种样品进行精确分析。见图6、图7、图8。图6、7分别为两种样品单独测试得到的结果曲线，图8为混合后的测试结果曲线，从图8中可以看到，两个单独的样品被混合后，每个部分都被精确地分析出，但使用传统的测试方法就不可能得到这样的结果。 Dv10Dv50Dv90样品15.568.6313.54样品231.8143.9560.09混合后样品6.5126.0443.26 图6 图7 图8 5、进样方式：共有三种进样方式，分别为ACFS-01全自动循环装置，MS-01微量进样装置，ACFS-02全自动循环装置，其特点分别如下： 5.1ACFS-01全自动循环装置5．1．1全自动工作，自动进水（装置内部含有水位检测装置）、自动清洗、自动测试、自动超声、自动排水等，全部的测试过程都由计算机进行控制，在测试过程中操作人员只需根据仪器的提示，加入样品即可，无需其它人工干预，减少测试人员的工作强度，提高了系统测试的准确性和重复性；5．1．2使用中美合资企业保定蓝格恒流泵有限公司生产的蠕动泵，排量大，转速可调，并且系统工作稳定，故障率低。本装置可以测试0.1-450微米的全量程颗粒，对于粗颗粒（超过150微米），可以有效的循环，避免了因为流量不足而造成的大颗粒循环速度慢情况的发生。5．1．3循环装置内置大功率超声分散装置（80W），并可由计算机控制分散时间，根据不同的样品需要，选择不同的超声时间。 5．2MS-01微量进样装置5．2．1机械搅拌进样方式，系统构成简单，故障率低；5．2．2样品池在仪器外部手工清洗，保证了最佳的样品池清洗效果，减少了由于样品池未清洗干净带来的附加测量误差；5．2．3使用的样品量很少，适合测试贵重样品；5．2．4对于必须使用如乙醇等介质才能保证良好分散效果的待测样品，由于样品池的容量只有15毫升,极大地降低了使用昂贵分散介质的测试成本。 5.3MCFS-01全自动循环装置5．3．1全自动工作，自动进水（装置内部含有水位检测装置）、自动清洗、自动测试、自动超声、自动排水等，全部的测试过程都由计算机进行控制，在测试过程中操作人员只需根据仪器的提示，加入样品即可，无需其它人工干预，减少测试人员的工作强度，提高了系统测试的准确性和重复性；5．3．2使用低成本的磁力泵进行，极大降低了装置成本，同时相对与蠕动泵，提高了清洗速度，缩短了测试时间，适合测试0.1-100微米区间的颗粒；5．3．3循环装置内置大功率超声分散装置，并可由计算机控制分散时间，根据不同的样品需要，选择不同的超声时间。 6、测试程序： 在国际流行的Windows95/98操作系统下运行，功能强大，操作简单，直观。测试程序可给出常规项目如粒度分布表、分布曲线、各种粒径、用户任意分级数据等结果，并可根据用户选择打印英文或彩色测试报告（见后附的测试报告样张）。在测试程序设计时，还考虑了用户出具测试报告的方便性，可以让用户自行输入报告的题目栏，将用户的厂名、地址、电话等打印在报告单上。本所也可根据用户的要求适当修改测试程序，如改变测试报告格式，或根据用户行业要求，使用用户给出的计算方法添加相应的测试结果等。 7、激光发生器类型及其寿命： 类型：半导体激光器 波长：650nm 功率：1.5mW 寿命：大于20000小时 固体激光器相对于He-Ne气体激光器，有一系列的优点，如使用寿命长，避震性强，功率输出稳定等，但也存在光路设计要求严格的缺点，如果设计不合理，就难以保障光束的平行性和可能发生衍射环，这些都会对影响测试结果准确性，因此国内目前有些厂家仍采用气体激光器，但国外同类仪器厂家则大多采用了固体激光器，如美国COULTER公司的LS系列，法国CILAS公司的系列仪器，英国Malvern公司的MS2000型等，采用固体激光器的优点要大大强于气体激光器，国内几家大的气体激光器生产企业的产品，质保期都只有两年（即两年后光强下降50%）。我所设计人员，在光路的设计上，通过多年的经验，及反复试验，最终采用了多重光阑组、空间滤波器、三透镜组准直等一系列技术手段，使我所激光发生器系统在光学性能上达到了气体激光器的水平，而在寿命、稳定性等方面大大好于气体激光器。 8、测试时间：单次测试时间小于：60秒 每次测试总计采样16400次,总计82个通道，对每个通道总计采样200次，采样完毕后，对全部采样数据进行处理，最终得到测量结果。由于采样次数多，有效提高了重复性指标。对于一般样品，从样品制备、测试、保存结果、到打印测试报告总计时间不超过5分钟。 9、可靠性 仪器设计、生产过程中，尽可能采用进口和经过严格筛选的器件，仪器调试完毕后按照企业内部质量管理制度《仪器老化制度》的规定进行了严格的老化试验，因此可以保障质量和整体寿命。整机寿命：大于20000小时。连续工作时间：不超过20小时，如需连续工作，请每隔20小时，关闭电源，仪器停止工作2小时。 10、接口 仪器使用标准USB口与计算机通讯，且USB口可靠性高，可以实现单端热插扒，在安装调试时不必打开计算机壳体，简化了安装步骤，降低了故障率。