本产品按照国家计量检定规程《JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计》及其它国家计量检定规程的技术要求研制的滤光片，完全满足技术指标要求。在可见光区有规程规定的中心波长4百多纳米的、5百多纳米的、6百多纳米的，每套3片，标准不确定度U=0.3nm，k=2。其定值数据可溯源到国家基准，外形按被检定仪器样品槽尺寸，是国际标准通用的。有包装盒。有证书，可建标。 相关论文（已在国内期刊上发表）检定分光光度计用高稳定度窄带干涉滤光片的研制哈尔滨白光光电技术研究所 王文光 王崇华 摘要：本文介绍了一种新研制的检定分光光度计用的全介质膜窄带干涉滤光片。经用户多年试用和周期检定的结果证明：几项主要技术指标均高出国家计量检定规程的技术指标，且有高的稳定度和使用方便的特点，有很高的实用性。关键词：检定 高稳定度 窄带 干涉滤光片 1． 前言 分光光度计波长的可见部分一般用干涉滤光片来检定。这方面国家计量检定规程有相应的规定和建议。但规程中的规定和实际使用中的干涉滤光片，其波长半宽度 0.5为8~15nm。市场上出售的圆形干涉片，一般在12nm左右，透射比峰值Tmax的图形比较圆缓（见图1），手动寻找峰值比较费时，且峰值波长lmax不稳定，年漂移量3~5nm左右，有的更大。所以检定周期为半年还不能保证其可靠性。 我们研制的全介质膜窄带干涉滤光片外形为长方形，外带夹套，可以很方便地放入两种不同规格的仪器样品室中。在样品室弹簧的弹压下，其位置基本保持不变，免去了对波长均匀性的顾虑。波长半宽度 0.5 5 2nm。透射比峰值图形尖锐（见图1），用户在检定中容易寻找，峰值波长lmax年漂移量 1.3nm，这些都给检定工作带来了很大的方便。特别是市场上被检仪器精密度的不断提高，要求我们检定标准器具的技术指标必须有一定的宽裕度，才能适应当前经济技术高速发展的需要。2．全介质膜窄带干涉滤光片的主要技术指标 干涉滤光片的制造是已经成熟的技术。当白光入射到干涉片内部时，在多层介质膜上产生了多次反射。当它透过干涉片时，光线就变成了具有一定带宽的单色光。在研制中我们用三个主要技术指标来衡量它（见图2）：⑴Tmax 最大透射比，是通带透射比的峰值（%）⑵ 0.5 波长半宽度，0.5Tmax处的通带宽度（nm）⑶lmax 峰值波长，Tmax处所对应的波长 不将波长均匀性 f当作主要技术指标，其原因在前言中已大致提到，在本文后面还要进一步阐述。我们按国家计量检定规程选定峰值波长lmax。考虑目前我国进口和使用中的仪器精密度的不断提高，我们规定Tmax 45%， 0.5 5 2.2nm。后两项技术指标均高于国家计量检定规程所规定的指标。背景噪音和截止区无次峰等技术指标，均要满足干涉滤光片检定分光光度计的实际要求。3．玻璃基片的选择 根据国家计量检定规程所规定的峰值波长lmax的范围，玻璃基片选择国产QB系列、JB系列和HB系列等有色光学玻璃。这些玻璃的光学稳定性较好。根据这些玻璃不同的锐截止特性，镀膜之后应得到一个尖锐的理想的峰值波长lmax为首选对象。还要根据镀膜方式的不同，考虑是否加一保护层玻璃。4．窄带膜系的选择 镀制窄带全介质膜干涉滤光片有许多方法，综其经济/技术价格比，我们采用真空镀膜法。但要加一封闭层保护玻璃，我们采用K系列无色光学玻璃。 膜系采用全介质膜系（法不里-玻罗）。设计选用了两种膜系：1. G|(HL)4 4H (LH)4 或 (HL)4 6H (LH)4|A2. G|HLHL LHLH L HLHL LHLH|A 一个膜堆 连结层 一个膜堆G 有色玻璃基片；H 高反射层介质膜；L 低反射层介质膜；A 空气或保护(封闭层)玻璃 测试结果，第2种膜系接近于设计要求，但峰值波长lmax的精确定值还有待于探讨。膜系经多次修改定为： G|HLHLHL 2H LHLHLH|A或 G|HLHLHLH 2L HLHLHLH|A 这种膜系定位精度较高，峰值波长lmax的位置误差＜2nm或＜1nm。中间层2H或(2L)可以调整到更高级次，4H(或4L)，以控制干涉滤光片的波长半宽度 l0.5。在K系列保护玻璃片上镀截止膜，然后和镀过上述膜系的有色玻璃胶合。5．窄带干涉片的定值及评价 窄带干涉片的定值是在上分厂7530分光光度计和岛津UV-160A紫外分光光度计上进行的。它们的波长分辨率是0.5nm，系统误差较小，满足规程的测试要求。 经过我们和全国各地用户几年的试用，效果较好。这些用户的地理位置不同，各地的温差和湿度有很大差别，用户的使用频繁程度和保护意识的不同，都会影响滤光片的技术指标。我们选择了三个跨度较大地区的用户，将其送检的结果列于表1中。⑴关于lmax和 l0.5的变化：东北地区的温差较大，湿度较小。在表1中我们看到，滤光片在6个月的检定周期内，lmax漂移量在0.8nm的有两片，在1.3nm的是1片，但这一片在其后的一年周期内，lmax最大变化也只有0.8nm,其它两片均 0.2nm。它们的 l0.5年变化量最大是0.8nm，总体趋于稳定状态，且不超过设计的技术指标范围。 华北地区的温差和湿度较适中。滤光片在6个月的检定周期内，3片中lmax最大的漂移量是0.6nm,在其后的11个月的周期内，漂移0.9nm。 l0.5年变化量最大的一片是1.4nm,但也不超过设计的技术指标 l0.5 5.0 2.2nm的范围。 华南地区高温时间较长，湿度较大。滤光片在6个月的检定周期内，5片中最大的漂移量是0.4nm，在其后的22个月的周期内，漂移最大的2片分别是1.1nm和1.3nm,但年漂移量仅是0.55nm和0.65nm。其余3片在0.1~0.3nm之间。 l0.5最大年变化量是1nm。所有技术指标均不超出设计范围。⑵关于背景噪音和无次峰：由实测图3~5可知，滤光片的背景噪音较小且无次峰。对于有较高的Tmax和很窄 l0.5的滤光片，且仅仅用于检定分光光度计来说，这两个技术指标在实际检定中已经完全够用，不必苛求。波形系数亦如此。⑶关于波长均匀性 f：前面已经提到，长方形干涉滤光片插入仪器标准样品槽中，槽中弹簧片的弹压使得滤光片在槽中的位置每一次都基本保持不变。相对于圆形干涉片，这是一个很大的优越性。故此， f指标对于长方形窄带干涉滤光片已不是一个重要指标。实验数据见表2。终上所述，我们研制的长方形窄带干涉滤光片是稳定、方便而实用的，完全达到设计要求，可以作为检定分光光度计的波长标准。 表1试用地区 东北 华北 华南器 号B036-4B036-5BO36-6A0027-4A0027-5A0027-6NA0013-3A0018-3A0021-5A0021-6A0021-7测试日期 1996.9 1997.2 1996.6测试仪器及波长分辨率上分7530分光光度计 0.5nm上分7530分光光度计0.5nm上分7530分光光度计0.5nm TMAX(%) MAX(nm) 0.5(nm)45.0 68.0 83.0439.0 503.5 671.14.6 6.6 7.262.0 57.0 93.0451.4 514.6 676.44.7 4.8 3.962.0 48.0 62.0 88.0 66.0395.8 455.6 518.8 673.8 774.26.6 4.6 4.5 3.4 4.0测试日期及周 期1997.3(6个月) 1997.8（6个月）1996.12（6个月）测试仪器及波长分辨率上分7530分光光度计 0.5nm上分7530分光光度计0.5nm上分7530分光光度计0.5nm TMAX(%) MAX(nm) 0.5(nm)48.0 61.0 83.0439.4 502.7 669.84.4 6.3 7.262.0 60.0 88.0451.3 514.6 677.05.0 4.9 3.662.0 50.0 64.0 90.0 66.0396.0 456.0 518.8 673.4 744.66.4 4.6 4.8 3.4 3.8测试日期及周 期1998.3（12个月）1998.7（11个月）1998.10（22个月）测试仪器及波长分辨率上分7530分光光度计0.5nm岛津UV-160A紫外分光光度计0．5nm岛津UV-160A紫外分光光度计0．5nm TMAX(%) MAX(nm) 0.5(nm)55.0 60.0 84.0439.4 502.9 670.63.8 6.6 7.257.1 56.2 64.9450.4 514.2 677.96.0 5.6 5.060.2 60.9 59.8 68.4 66.1397.1 455.4 518.6 673.6 775.97.2 6.0 5.4 5.4 4.6 表2 滤光片型号B062-4B062-5B062-6 测试仪器高精度分光光度装置（为国家一级标准物质GBW13305可见光区透射比标准滤光片定值之装置）测试要求测试点距中心位置距离d=1.5mm; f 1nm f(nm)0.80.40.6（因图不好复制，故省略。若有用户使用本产品需要本论文或相关论文，可与王崇华联系）