顶空气相色谱法：1，定义：试样（液体或固体）密封入试样瓶中，在一定温度下保温，使试样中的挥发成分挥发，提取至气相（试样上部的空间称这部分为顶空）。保温一定时间后，采集顶空气体的一部分，使用GC进行分析的方法，称为顶空进样色谱法。2，原理：封入液体（固体）试样，在密封状态下保持一定温度时，一部分汽化向气相移动。另外气相中一部分再次溶入液体中，经过一段时间达到平衡状态，抽取气态部分进入GC分析。3，特点：※可高灵敏度地分析挥发物成分※避免高沸点的成分进GC，分析时间缩短※GC的污染降至最小限度，延长GC的使用寿命，便于维护4，应用范围：※环境分析※溶剂残留分析※血液中气体分析※食品或天然产物中芳香成分分析5,顶空进样的定量方法※液体试样绝对校准曲线(外标)法:使用已知浓度的试样,预先制成表示成分绝对量与峰面积关系的校正曲线,在同样的条件下测定未知浓度的试样,从所得的峰面积的测定值求目标成分的绝对量的定量法。标准加入法：在未知浓度的试样中添加已知量的被测定成分，利用与不添加任何成分的试样在同样条件下保温分析所得的峰面积之差进行定量的方法。※固体试样定量固体试样时，调制与样品同样组成的标准试样，或在样品固体中均匀地添加被测定成分几乎是很困难的，因此，无法进行通过上述方式定量；采用固体试样直接封入的顶空进样GC，适用于在某种条件下样品固体试样的挥发量进行定量（药品分析除外）。设备：一：HA-1000顶空进样器HA-1000顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接，它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置，使用顶空技术，可以免除冗长烦琐的样品前处理过程，避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰，减少对色谱柱及进样口的污染；顶空色谱技术以其简单实用的优点在环境检测（如饮用水中挥发性卤代烃和工业污水中挥发性有机物）、药物中有机残留溶剂检测、食品、法庭科学、石油化工、包装材料、涂料及酿酒业分析等领域得到广泛的应用。※顶空瓶加热范围：室温～180℃，以增量1℃任设※进样阀控温范围：室温～180℃，以增量1℃任设※样品传输管路控温范围：室温～150℃，以增量1℃任设※进样阀定量管体积：1ml※顶空瓶规格：20ml/10ml※加热瓶工位：10位※RSD≤3%二：GC-9160气相色谱仪高精度、高可靠的温度控制系统※主控电路采用了功能先进的微处理大容量的FLASH及EEPROM存储器※大屏幕液晶显示※智能化自动点火功能※智能化的后开门技术※五阶程序升温的功能。指标※柱箱：室温上10℃－－-399℃精度±0.1℃※程序升温速率：1℃－－-40℃※进样器和检测器：室温上10℃－－-399℃精度±0.1℃※程序升温阶数：五阶※氢火焰检测器FID：敏感度MT?8×10-12g/s（正十六烷）噪声?5×10-14A