毛细管柱的老化/交联毛细管柱的清洗进口毛细管色谱柱、国产毛细管色谱柱、专用毛细管色谱柱毛细管柱的老化 涂渍好的毛细管柱首先要经过充分的老化，以除去固定液中的低分子量物质，一般商品毛细管柱，在制造出厂前都已经过充分老化；但柱子一经从仪器上拆卸下来，较长时间接触空气，在下一次使用之前，最好以较低的初始温度程序升温至最高使用温度老化2 3次。各种固定液因其性质和生产厂家不同而最高使用温度有所不同，所以要注意毛细管柱的说明，生产毛细管柱的厂家应注明最高使用温度。老化中应注意载气的流速不易过大，否则会破坏均匀的液膜。一般非极性柱在250℃以下老化使用，可用普通氮气，在250℃以上高温使用时，必须使用高纯氮气或普通氮气经脱氧后使用，以延长柱子的使用寿命。对极性柱，尤其是PEG类(聚乙二醇)、FFAP、含氰基的固定液(OV225、?OV275)，一定要用高纯氮气(最好高纯氮气经过脱氧，)99.99%否则，固定液很快被氧化，以致不能使用。进口毛细管色谱柱、国产毛细管色谱柱、专用毛细管色谱柱交联毛细管柱的清洗交联毛细管柱最重要的优点是当柱被可溶性有机重组分污时，可以用溶剂清洗除去污染物，使柱得以再生，根据污染的性质，可适用非极性溶剂(如正戊烷)或极性浴剂(如二氯甲烷、丙酮、苯等)。每个试验室都可以做一简单设备，如(图4)来进行清洗。 清洗方法：将溶剂装入小瓶的2/3处，把毛细管的出口端(接检测器的一端)刺过青霉素的橡皮盖插入溶剂底部。(青霉橡皮盖较硬，不易被弹性石英毛细管刺透，可用一金属丝或注射针预先刺透，在留的痕迹处插入石英毛细管)。接着用25ml或50ml的注射针，向小瓶内压入空气，溶液即会压入柱内，直全部溶剂从柱中流出，(如果是20米以上的大口径毛细管柱，再加一次溶剂清洗)随后，将柱从小瓶中拉出与仪器的进样连接，用载气将柱中的溶剂吹干后，再把柱的另一端与检测连接。用程序升温的方式老化l～2次，即可使用。进口毛细管色谱柱、国产毛细管色谱柱、专用毛细管色谱柱清洗过程应注意：①溶剂必须用分析纯试剂；②溶剂在柱浸泡时间不能过长，以防止固定液液膜溶涨，使柱效下降。图4清洗方法示意图1．25或50ml注射器 2．青霉素小瓶 3．毛细管柱1.7毛细管色谱分析中常见故障及排除1.7.1进样不出峰 这是最常见的问题之一，主要原因有以下凡个方面： 漏气：进样隔垫、柱子两端的接头以及放空针形阀前的连接处漏气。火焰熄灭：调节氢气或尾吹气流量的大小，看记录笔是否向一边偏移，如笔不动，说明火熄了或火没点着。电路不正常：离子线、放大器、记录仪连线接错或接触不好，放大器有问题。系统堵塞：在上述情况均正常时应怀疑系统堵塞，样品没有进到检测器，先检查柱后是否有气流通过，如果没有气流通过，可能柱子堵塞，从柱后折断1~2厘米，仍不通气，再检查柱前是否堵塞，在确认柱子通气的情况下，检查柱子到检测器的连接管路是否堵塞。尾吹气没加上：调节尾吹流量，如果记录笔不动(在保证火点着和仪器正常情况下)，应怀疑流量不够。关掉氢气和空气，喷嘴口若没有气流，证明是气路堵塞或尾吹管路堵塞。灵敏度太低；可能高压没加上，绝缘不好等仪器本身的问题，也有操作上的原因，高阻太低，衰减大大，记录仪满刻度毫伏数大大等。毛细管色谱常用10~10欧姆的高阻，衰减尽可能小，记录仪满刻度1毫伏(噪音可允许的情况下)。如果记录仪满刻度只有5毫伏或10毫伏，衰减可相应小一些或高阻高一挡。另外，柱子从中间断开。样品浓度大低、放空流量太大。注射针堵塞等原因都可能造成不出峰。1.7.2色谱峰拖尾，南京科捷分析仪器应用研究所销售：进口毛细管色谱柱、国产毛细管色谱柱、专用毛细管色谱柱（如：变压器油分析专用色谱柱等）、SE系列毛细柱、PEG系列毛细柱、FFAP系列毛细柱、OV系列毛细柱、XE系列毛细柱