南京科捷分析仪器有限公司 气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量 气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量 方法：采用气相色谱内标法，以萘为内标，测定八角茴香油中茴香脑的含量。结果：茴香脑在4．12 32．96btg范围内呈良好的线性关系，－－y-~加样回收率为96．28％，RSD=1．o9％。结论：气相色谱内标法简便、准确，重现性好，可作为茴香油的质量控制方法之一。八角茴香油为木兰科植物八角茴香IlliciumvcrttmHook．f．的新鲜枝叶或成熟果实经水蒸汽蒸馏得到的挥发油，具有芳香调味及健胃作用，是广西的特产中药 1仪器与试药 GC5890气相色谱仪，SRADV工作站。 茴香脑对照品（trans Anetho1）[由美国Sigma公司提供，lot：S16146 453，含量99％（GC）]；萘（分析纯，含量99％）；醋酸乙酯（分析纯）；八角茴香油对照药材（由中国药品生物制品检定所提供，批号1545 200001）；八角茴香油样品（桂林市维威制药有限公司产品，批号：030501、030502、030503、030601、030602、030603、030604、030701、030702、030703）。 2方法与结果 2．1色谱条件填充色谱柱：以聚乙二醇（PEG）一20M和硅酮（OV l7）为固定液，涂布浓度分别为10％和2％，涂布后的载体以7：3的比例（重量比）装入同一柱内（PEG在进样口端），长度为2m；程序升温：柱子初始温度100℃，保持5min；以4℃／min升至140℃，保持5min，以l0℃／min升至200℃，保持5min；进样口温度：250℃；检测器：FID，温度250％；载气N2：60ml／min；助燃气air：50ml／min；燃气H2：60ml／min；进样量：l l。在上述色谱条件下分别进样测定，结果表明理论板数按茴香脑峰计算不低于10000，茴香脑峰和内标物萘均与相邻组分色谱峰达到完全分离，分离度大于1.5，茴香脑保留时间约为15min，内标物萘保留时间约为13min。 2．2对照品溶液的制备精密称取茴香对照品2．06g于25ml量瓶中，以醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，作为茴香脑对照品溶液。 2．3内标溶液的制备精密称取萘1．26g于25ml量瓶中，以醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。 2．4供试品溶液的制备取八角茴香油0．18g，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。材。《中国药典》2000年版一部收载的八角茴香油标准无含量测定项目【1】。据文献报道，八角茴香油中含茴香脑、草蒿脑、茴香醛等成分【2－5】，其中茴香脑是主要有效成分【6，7】，目前茴香脑的含量测定多采用气相色谱法【2－5】，而用气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量未见报道。由于气相色谱法进样量少，采用内标法可减少误差，为提高方法的重现性，本文建立了气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑含量的方法，结果较为满意，可作为该药材质量控制的方法。关键字：气相色谱仪北京 气相色谱仪天津 气相色谱仪安徽 气相色谱仪辽宁 2．5线性关系的考察分别精密吸取上述对照品溶液0．5、1、2、3、4ml，分别置10ml量瓶中，各精密加入内标溶液2ml，以醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，按上述色谱条件，各进样l l，进行测定。以茴香脑峰面积积分值和萘峰面积积分值的比值y对茴香脑进样量进行回归分析，得回归方程：Y：0．07509X一0．005997．r=1．0000。表明茴香脑进样量在4．12 32．96 g范围内线性关系良好。 2．6校正因子的测定精密称取萘1．25g，置25ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。精密称取茴香脑对照品2．00g，置25ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，作为茴香脑对照品溶液。精密量取上述对照溶液和内标溶液各2ml，置10ml量瓶中，加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液。（即l l含茴香脑16 g；含萘10 g）。取l l注入气相色谱仪，连续进样6次，按平均峰面积计算校正因子，结果校正因子为1．3154，RSD=0．15％（n=6）。 2．7精密度与重现性试验取同一供试品溶液，连续重复进样6次，以茴香脑峰面积积分值对萘峰面积积分值的比值计算相对标准偏差，测得平均值为1．2372，RSD=1．64％。精密称取同一批样品6份，品溶液，依法进样测定，以茴香脑的百分含量（g／g）计算相对标准偏差，平均含量为90．60％，RSD=0．15％。 2．8加样回收率试验精密称取已测知含量的样品（平均含量90．72％）0．09g于10ml量瓶中；分别精密加入茴香脑对照品溶液lml及内标溶液2ml，以醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀。精密吸取1l进样测定，计算回收率，平均回收率96．28％，RSD=1．09％（n=5）。 2．9样品测定按 校正因子测定及供试品溶液的制备 项下操作制备校正因子及样品溶液，然后分别精密吸取校正因子溶液1l连续进样3次，测定校正因子；精密吸取供试品溶液ltal，进样测定2次，以内标法计算样品中茴香脑的百分含量（g／g），各约0．18g，按2．4项方法制备供试结果见表1。表1样品含量测定结果（n=2） 3讨论 目前茴香脑的含量多采用气相色谱面积归一法测定其相对含量，具有一定的局限性，由于气相色谱法进样量少，采用内标法可减少实验误差。提高方法的重现性，本研究结果表明，气相色谱内标法简便、准确、重现性好，可为八角茴香油及其制剂的质量控制方法提供参考。 气相色谱法有哪些特点？ 答：气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点： １、高灵敏度：可检出１０-１０克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。 ２、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。 ３、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。 ４、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。 ５、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。 ６、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。 ７、设备和操作比较简单仪器价格便宜。关键字：气相色谱仪北京 气相色谱仪天津 气相色谱仪安徽 气相色谱仪辽宁 南京科捷分析仪器有限公司还供应各行业分析专用气相色谱仪：　　天燃（然）气分析专用气相色谱仪 三聚氰胺分析／检测　　高纯气体分析专用气相色谱仪 室内环境（TVOC）分析／检测专用气相色谱仪　　药品残留溶剂分析专用气相色谱仪 农药残留分析专用气相色谱仪　　蜂蜜中葵烯酸分析专用气相色谱仪 变压器油分析专用气相色谱仪　　石油液化气分析专用气相色谱仪 白酒、香精成分分析专用气相色谱仪 包装材料厂溶剂残留分析专用气相色谱仪 血液中乙醇含量分析／检测专用气相色谱仪　　水中（饮料中）挥发有机物分析专用气相色谱仪 医疗设备中残留环氧乙烷分析专用气相色谱仪　　煤矿井气体分析专用气相色谱仪 ＊化工溶剂分析专用气相色谱仪　＊制药厂产品分析色谱仪成套配置方案 ＊精细化工厂产品分析色谱仪成套配置方案　　＊顶空气相色谱法分析血液中乙醇含量的测定 聚酯瓶片中残留乙醛的测定南京科捷分析仪器有限公司还供应更多各行业分析专用液相色谱仪：　　高效液相色谱仪低压四元梯度高效液相色谱仪　　高压梯度液相色谱仪经济实用型高效液相色谱仪　　室内环境检测专用液相色谱仪蜂蜜中葵烯酸分析专用液相色谱仪　　油漆、涂料分析专用液相色谱仪药品残留分析专用液相色谱仪　　农药残留分析专用液相色谱仪三聚氰胺分析／检测专用液相色谱仪关键字：气相色谱仪北京 气相色谱仪天津 气相色谱仪安徽 气相色谱仪辽宁 气相色谱仪吉林 气相色谱仪黑龙江 气相色谱仪内蒙古 气相色谱仪大连 气相色谱低度合肥 气相色谱仪长春丙烯中微量烃类杂质分析南京科捷分析仪器有限公司电话：025-83312725传真：025-83738955