抚顺市百年生物柴油技术研究所石油产品水溶性酸、碱的测定1、 实验目的（1）掌握水溶性酸、碱的测定原理及操作技能。（2）学会用酸碱指示剂判断终点。2、 仪器与试剂（1）仪器分液漏斗[1]（250mL或500mL）;试管（直径15～20mm、高度140～150mm、用无色玻璃制成）；漏斗（普通玻璃漏斗）；量筒（25mL、50mL、100mL）；锥形烧瓶（100mL和250mL）；瓷蒸发皿；电热板或水浴；酸度计（玻璃－甘汞电极或玻璃－氯化银电极，精度为pH≤0.01）。（2）试剂甲基橙（配成0.02％甲基橙水溶液）；酚酞（配成1％酚酞－乙醇溶液）；95％乙醇（分析纯）；滤纸（工业滤纸）；溶剂油或车用无铅汽油。3、方法概要用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸、碱，然后分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出溶液颜色的变化情况，或用酸度计测定抽提物的pH值，以判断油品中有无水溶性酸、碱的存在。4、准备工作（1）取样将试样置入玻璃瓶中，不超过其容积的3/4，摇动5min。黏稠的或石蜡试样应预先加热至50～60℃再摇动。当试验为润滑脂时，用刮刀将试样的表层（3～5mm）刮掉，然后至少在不靠近容器壁的三处，取约等量的试样置入瓷蒸发皿，并小心地用玻璃棒搅匀。（2）95％乙醇溶液的准备95％乙醇溶液必须用甲基橙或酚酞指示剂，或酸度计检验呈中性后，方可使用。5、实验步骤(1)试验液体石油产品将50mL试样和50mL蒸馏水放入分液漏斗，加热至50～60℃。对温度为50℃，运动黏度大于75mm2/s的石油产品，应预先在室温下与50mL汽油混合，然后加入50mL加热至50～60℃的蒸馏水。注意：轻质石油产品，如汽油和溶剂油等均不加热。将分液漏斗中的试验溶液，轻轻地摇动5min，不允许乳化。澄清后，放出下部水层，经常压过滤后，收集到锥形烧瓶中。(2)试验润滑脂、石蜡、地蜡和含蜡组分石油产品取50g预先熔化好的试样（称准至0.01g）。将其置于瓷蒸发皿或锥形烧瓶中，然后注入50mL蒸馏水，并煮沸至完全熔化。冷却至室温后，小心地将下部水层倒入有滤纸的漏斗中，滤入锥形烧瓶。对已凝固的产品（如石蜡和地蜡等），则事先用玻璃棒刺破蜡层。(3)试验有添加剂产品向分液漏斗中注入10mL试样和40mL溶剂油，再加入50mL加热至50～60℃的蒸馏水。将分液漏斗摇动5min，澄清后分出下部水层，经有滤纸的漏斗，滤入锥形烧瓶中。(4)产生乳化现象的处理若当石油产品用水混合，即用水抽提水溶性酸、碱产生乳化时，则用50～60℃的95%乙醇水溶液（1：1）代替蒸馏水处理，后续操作步骤按上述步骤（1）或（3）进行。注意：试验柴油、碱洗润滑油、含添加剂润滑油和粗制的残留石油产品时，遇到试样的水抽出液对酚酞呈现碱性反应（可能由于皂化物发生水解作用引起）时，也可按本步骤进行试验。(5)用指示剂（或酸度计）测定水溶性酸、碱向两个试管中分别放入1～2mL抽提物，在第一支试管中，加入2滴甲基橙溶液，并将它与装有相同体积蒸馏水和2滴甲基橙溶液的另一支试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色，则表示所测石油产品中有水溶性酸存在。在第二支试管中加入3滴酚酞溶液，如果溶液呈玫瑰色或红色时，则表示有水溶性碱存在。注意：当抽提物用甲基橙（或酚酞）为指示剂，没有呈现玫瑰色（或红色）时，则认为没有水溶性酸、碱。说明：当对石油产品水溶性酸、碱评价不一致时，则按下面的酸度计法进行仲裁试验。向烧杯中注入30～50mL抽提物，电极浸入深度为10～12mm按酸度计使用要求测定pH。根据表2－15，确定试样抽提物水溶液或乙醇水溶液中有无水溶性酸、碱。表2－15用酸度计测定水溶性酸碱结论判据水（或乙醇水溶液）抽提物特性pH酸性〈4.5弱酸性4.5～5.0无水溶性酸或碱〉5.0～9.0弱碱性〉9.0～10.0碱性〉10.0